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二氧化硅检验方法--比色法

比色法是通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法。

试样中二氧化硅(SiO2)含量在2%以下时,宜用比色法测定。比色法有硅钼黄和硅钼兰两种。硅钼黄法基于单硅酸与钼酸铵在适当的条件下生成黄色的硅钼酸络合物(硅钼黄);而硅钼兰法把生成的硅钼黄用还原剂还原成兰色的络合物(硅钼兰)。

在规定的条件下,由于黄色或蓝色的硅钼酸络合物的颜色深度与被测溶液中SiO2的浓度成正比,因此可以通过颜色的深度测得SiO2的含量。硅钼黄法可以测出比硅钼兰法含量较高的SiO2,而后者的灵敏度却远比前者要高。因此在一般分析中,对少量SiO2的测定都采用硅钼兰比色法。用比色法测定SiO2时,最关键的问题是必须将试样中的硅全部转入溶液并以单分子硅酸状态而存在。因此在制备试样溶液时,为了获得稳定的单硅酸溶液,一般多用碳酸钾(碳酸钠)—硼砂混合溶剂(2:1)、苛性钠或苛性钾分解试样,并且采用逆酸化法,即以熔剂熔融后用水浸出所制得的碱性溶液,迅速的倒入稀盐酸溶液中,使溶液由碱性迅速越过pH3~7的范围,到达pH 0.5~2微酸性溶液,这样可大大地减少聚合硅酸的形成。另外溶液的酸度、温度以及共存离子等因素都对测定结果有所影响,因此应根据实际情况采取相应措施减少或消除其可能产生的误差。


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